在藥用明膠、膠囊用明膠、卡拉膠、瓊脂等藥用輔料的質(zhì)量控制中，凝膠強(qiáng)度是評(píng)價(jià)其力學(xué)性能的核心指標(biāo)。2025年版《中國(guó)藥典》四部通則新增的0634《凝膠強(qiáng)度測(cè)定法》，為凝膠類材料的力學(xué)性能評(píng)價(jià)提供了科學(xué)、統(tǒng)一的技術(shù)依據(jù)。該方法通過模擬探頭垂直穿刺過程，將凝膠材料的抗穿透能力轉(zhuǎn)化為可量化的力學(xué)數(shù)據(jù)。本文將系統(tǒng)解析該方法的測(cè)試原理、核心參數(shù)及標(biāo)準(zhǔn)化操作流程，幫助企業(yè)準(zhǔn)確執(zhí)行這一關(guān)鍵檢測(cè)項(xiàng)目。

一、測(cè)試原理：從物理穿刺到量化數(shù)據(jù)

凝膠強(qiáng)度測(cè)定法的物理本質(zhì)是抗穿透力測(cè)定。具體而言，在特定的測(cè)定溫度下，將特定面積的探頭以一定速率垂直下降至凝膠表面下某一固定距離時(shí)，記錄所需的力值，即為凝膠強(qiáng)度。

根據(jù)2025版藥典0634通則的規(guī)定，凝膠強(qiáng)度的測(cè)定基于以下物理模型：將凝膠樣品置于測(cè)試杯中，探頭以恒定速度垂直刺入凝膠表面，當(dāng)探頭下凹至規(guī)定深度時(shí)，記錄該過程中的最大作用力值，即為凝膠強(qiáng)度。這一力值反映了凝膠在特定條件下抵抗外力穿透的能力，通常以Bloom克（g）或g/cm2為單位表示。

與以往依賴“手感"或碎片化標(biāo)準(zhǔn)的方法相比，0634通則的統(tǒng)一化處理，從根源上解決了傳統(tǒng)檢測(cè)中因條件差異導(dǎo)致的結(jié)果偏差問題。

二、核心參數(shù)詳解

0634通則對(duì)檢測(cè)條件進(jìn)行了全面規(guī)范，以下為必須嚴(yán)格遵守的五個(gè)核心參數(shù)：

1. 探頭規(guī)格：12.7mm標(biāo)準(zhǔn)圓柱探頭
標(biāo)準(zhǔn)要求采用直徑12.7mm±0.01mm的圓柱形探頭，探頭需表面光滑、邊緣尖銳。這一規(guī)格與GB 6783-2013國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保持一致。Bloom值嚴(yán)重依賴壓力面積，探頭面積偏差5%即可導(dǎo)致結(jié)果誤差高達(dá)10%，因此探頭規(guī)格的準(zhǔn)確性是保證數(shù)據(jù)可比性的基礎(chǔ)。

2. 下壓速度：0.5-1.0 mm/s
探頭下降速度需在0.5~1.0 mm/s范圍內(nèi)可調(diào)。速度過快會(huì)產(chǎn)生慣性效應(yīng)導(dǎo)致強(qiáng)度值偏高，速度過慢則可能因凝膠的應(yīng)力松弛使結(jié)果偏低。選擇采用閉環(huán)控制系統(tǒng)的測(cè)試設(shè)備，可確保速度輸出的穩(wěn)定性。

3. 穿刺深度：4mm
探頭需刺入凝膠表面下方4mm的固定深度。這一深度取代了以往以“觀察到凝膠破裂"為判定依據(jù)的不精確做法。位移測(cè)量精度需達(dá)到0.01mm，確保穿刺深度準(zhǔn)確可控。

4. 凝膠化溫度：10℃±0.1℃
對(duì)于藥用明膠等標(biāo)準(zhǔn)樣品，凝膠強(qiáng)度系在10℃±0.1℃條件下測(cè)定。恒溫水浴箱需具備±0.1℃的溫度控制精度，且與測(cè)試臺(tái)保持水平。研究表明，溫度從10℃升至10.5℃可能導(dǎo)致Bloom值下降5%-8%，因此溫度控制的精度是影響測(cè)試結(jié)果的關(guān)鍵因素。

5. 樣品濃度：6.67%
藥用明膠標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制濃度為6.67%，即精確稱取7.5g樣品，加入105ml水配制而成。濃度偏差會(huì)直接影響凝膠網(wǎng)絡(luò)的形成質(zhì)量，進(jìn)而影響強(qiáng)度測(cè)定結(jié)果。

三、完整的樣品制備流程

1. 精確稱量與溶脹
使用精度不低于0.1mg的分析天平，精確稱取7.5g明膠樣品，加入105ml蒸餾水。加蓋后靜止1-4小時(shí)，使明膠充分溶脹。

2. 溶解與均質(zhì)
將溶脹后的樣品置于65±2℃水浴中加熱15分鐘，過程中緩慢攪拌，確保樣品溶解且溶液均勻。溶解溫度不宜超過70℃，高溫可能導(dǎo)致明膠分子鏈降解，使強(qiáng)度值偏低。

3. 脫氣處理
溶解后需采用抽真空或超聲脫氣方式排出溶液中的微小氣泡。氣泡會(huì)成為應(yīng)力集中點(diǎn)，導(dǎo)致穿刺時(shí)力值異常波動(dòng)，嚴(yán)重影響測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性。

4. 灌裝與凝膠化
將處理好的溶液注入標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶中，加蓋后置于10.0±0.1℃恒溫冰浴中靜置17±1小時(shí)，使明膠充分形成穩(wěn)定的三維凝膠網(wǎng)絡(luò)。凝膠厚度需≥30mm，且凝膠表面應(yīng)平整、無(wú)氣泡。

四、標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試操作流程

第一步：設(shè)備準(zhǔn)備與預(yù)熱
開啟凝膠彈性測(cè)試儀，預(yù)熱30分鐘使設(shè)備達(dá)到熱平衡狀態(tài)。檢查探頭是否清潔、無(wú)磨損，確認(rèn)恒溫水浴箱溫度穩(wěn)定在10℃±0.1℃。

第二步：探頭校準(zhǔn)
執(zhí)行零點(diǎn)校準(zhǔn)，確保探頭在未接觸樣品時(shí)力值傳感器歸零。零點(diǎn)誤差應(yīng)小于等于0.1g。同時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行多點(diǎn)驗(yàn)證，確認(rèn)力值傳感器精度符合0.5%FS要求。

第三步：參數(shù)設(shè)置
在設(shè)備觸摸屏上選擇“凝膠強(qiáng)度測(cè)定"模式，設(shè)定下壓速度（推薦0.5-1.0 mm/s）、穿刺深度（4mm）、數(shù)據(jù)采樣頻率（建議≥200Hz）。

第四步：樣品裝夾
將凝膠化后的樣品瓶從恒溫環(huán)境中取出，快速放置于測(cè)試臺(tái)上，確保樣品瓶中心與探頭軸線對(duì)齊。從恒溫環(huán)境取出后應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成測(cè)試，避免凝膠溫度回升影響結(jié)果。

第五步：執(zhí)行測(cè)試
啟動(dòng)測(cè)試程序，探頭以設(shè)定速度垂直下降，刺入凝膠表面直至4mm深度。設(shè)備自動(dòng)采集力-位移曲線，記錄穿刺過程中的最大力值。

第六步：數(shù)據(jù)記錄與重復(fù)測(cè)定
每批次樣品需進(jìn)行3-5次重復(fù)測(cè)定，計(jì)算平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)≤10%，否則需重新制備樣品或檢查設(shè)備狀態(tài)。

五、結(jié)果表達(dá)與單位換算

測(cè)試結(jié)果通常以Bloom克（g）為單位報(bào)告，該單位與明膠行業(yè)通用的Bloom g一致。也可根據(jù)探頭面積（約1.27cm2）折算為單位面積上的力值，以g/cm2為單位表達(dá)。

對(duì)于藥用明膠，2025版藥典0634通則明確規(guī)定，其凝凍強(qiáng)度定義為在10℃±0.1℃條件下，直徑12.7mm的圓柱探頭以0.5mm/s速度穿透6.67%明膠溶液凝膠表面4mm時(shí)的最大作用力值，單位以Bloom g計(jì)。這一規(guī)范確保了不同實(shí)驗(yàn)室、不同設(shè)備之間的測(cè)試數(shù)據(jù)具備可比性。

六、關(guān)鍵注意事項(xiàng)

1. 氣泡干擾的排除
樣品制備階段的脫氣處理至關(guān)重要。氣泡會(huì)成為應(yīng)力集中點(diǎn)，導(dǎo)致穿刺時(shí)力值出現(xiàn)異常波動(dòng)，嚴(yán)重影響數(shù)據(jù)的重復(fù)性。

2. 溫度控制的嚴(yán)苛性
溫度是影響凝膠強(qiáng)度的關(guān)鍵變量。研究表明，溫度升高1℃，明膠Bloom值下降3%-5%。因此，無(wú)論是凝膠化階段還是測(cè)試階段，都需嚴(yán)格控制溫度，確保在10℃±0.1℃條件下進(jìn)行。

3. 樣品瓶規(guī)格的適配
2025版藥典將樣品瓶分為A、B兩類，分別適用于低氣泡/表面平整樣品和高氣泡/表面不平整樣品。測(cè)試時(shí)需根據(jù)樣品特性選擇適配的樣品瓶，確保凝膠表面平整，避免測(cè)試偏差。

4. 測(cè)試時(shí)機(jī)的把握
當(dāng)凝凍溫度低于環(huán)境溫度時(shí)，凝膠從恒溫環(huán)境取出后需在5分鐘內(nèi)完成測(cè)試，防止因溫度回升導(dǎo)致凝膠結(jié)構(gòu)軟化，影響強(qiáng)度測(cè)定結(jié)果。

5. 探頭的定期維護(hù)
探頭在使用過程中會(huì)出現(xiàn)磨損，特別是邊緣銳利度會(huì)逐漸下降。需定期檢查探頭直徑是否符合12.7mm±0.01mm的規(guī)格要求，邊緣磨損后需及時(shí)更換。建議每季度使用標(biāo)準(zhǔn)明膠樣品進(jìn)行對(duì)照測(cè)試，驗(yàn)證設(shè)備性能。

七、結(jié)語(yǔ)

2025年版《中國(guó)藥典》0634通則《凝膠強(qiáng)度測(cè)定法》的發(fā)布，標(biāo)志著我國(guó)凝膠類材料質(zhì)量控制體系的全面升級(jí)。從測(cè)試原理的物理模型，到探頭規(guī)格、下壓速度、穿刺深度、溫度控制等核心參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)化，再到完整的樣品制備和測(cè)試操作流程，該標(biāo)準(zhǔn)構(gòu)建了科學(xué)、統(tǒng)一、可追溯的檢測(cè)體系。選擇一臺(tái)符合藥典0634通則技術(shù)要求的凝膠彈性測(cè)試儀，建立標(biāo)準(zhǔn)化的操作流程，是確保藥用明膠、膠囊、凝膠劑等產(chǎn)品質(zhì)量、滿足監(jiān)管要求、提升市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的技術(shù)基礎(chǔ)。

在凝膠強(qiáng)度檢測(cè)系列中，本文聚焦于測(cè)試原理與操作全解析。后續(xù)我們將繼續(xù)探討凝膠強(qiáng)度測(cè)試的應(yīng)用場(chǎng)景、選型指南、常見問題解決等相關(guān)話題，歡迎持續(xù)關(guān)注。

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